消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法

消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法

1 原理(GB/T 18204.27-2000)
空氣中的臭氧使吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉褪色▩•◕·▩，生成靛紅二磺酸鈉·╃。根據顏色減弱的程度比色定量·╃。
2 試劑
本法中所用試劑除特別說明外均為分析純▩•◕·▩，實驗用水為重蒸水·╃。重蒸水的製備方法│▩✘：在第一次蒸餾水中加高錳酸鉀至淡紅色▩•◕·▩，再用氫氧化鋇鹼化後▩•◕·▩，進行重蒸餾·╃。
2.1吸收液 靛藍二磺酸鈉溶液,量取25ml靛藍二磺酸鈉貯備液,用磷酸鹽緩衝液稀釋至1L棕色容量瓶中,冰箱內貯放可使用一月·╃。
2.2澱粉指示劑（2.0g/L）臨用現配·╃。
2.3硫代硫酸鈉標準溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L·╃。
2.4溴酸鉀標準溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L▩•◕·▩，準確稱取1.3918g（優級純▩•◕·▩，經180烘2h）溶於水▩•◕·▩，稀釋至500ml·╃。
2.5溴酸鉀-溴化鉀標準溶液C（1//6KBrO3）=0.0100mol/L▩•◕·▩，吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸鉀標準溶液於100ml容量瓶中,加1.0g溴化鉀,用水稀釋至刻度·╃。
2.6硫酸溶液（1+6）·╃。
2.7磷酸鹽緩衝溶液（pH6.8）稱6.80g磷酸二氫鉀(KH2PO4)◕↟•、7.10g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)溶於水▩•◕·▩，稀釋至1L·╃。
2.8靛藍二磺酸鈉（簡稱IDS）·╃。
2.9靛藍二磺酸鈉貯備液
稱取0.25gIDS溶於水▩•◕·▩，稀釋在500ml棕色容量瓶內▩•◕·▩，在室溫暗處存放24h後標定·╃。標定後的溶液冰箱內可穩定一月·╃。
標定方法│▩✘：準確吸取20.00mlIDS貯備液於250ml碘量瓶中▩•◕·▩，加入20.00ml溴化鉀-溴酸鉀溶液▩•◕·▩，再加入50ml水·╃。在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時▩•◕·▩，加入5.0ml硫酸溶液▩•◕·▩，立即蓋塞混勻並開始計時▩•◕·▩，水浴中暗處放置30min·╃。加入1.0g碘化鉀▩•◕·▩，立即蓋塞輕輕搖勻至溶解▩•◕·▩，暗處放置5min▩•◕·▩，用硫代硫酸鈉溶液滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色▩•◕·▩，加入5ml澱粉指示劑▩•◕·▩，繼續滴定至藍色消褪▩•◕·▩，終點為亮黃色·╃。平行滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積不應大於0.05ml·╃。靛藍二磺酸鈉溶液相當於臭氧的質量濃度C（μgO3/ml）由下式表示│▩✘：
C（O3）=（M1·V1-M2·V2）×48.00/(Vs×4)×1000
式中│▩✘：C___臭氧的質量濃度▩•◕·▩，μg/ml；
M1___溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的濃度▩•◕·▩，mol/L；
V1___加入溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的體積▩•◕·▩，ml；
M2___滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的濃度▩•◕·▩，mol/L；
V2___滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積▩•◕·▩，ml；
48.00___臭氧的摩爾質量▩•◕·▩，g/mol；
4___化學計量因數▩•◕·▩，Br2/IDS；
Vs___IDS貯備液吸取量▩•◕·▩，ml·╃。
2.10靛藍二磺酸鈉標準使用液 將標定後的標準備液用磷酸鹽緩衝液逐級稀釋成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可儲存二週·╃。
3 儀器
3.1多孔玻板吸收管 普通型▩•◕·▩，內裝9ml吸收液▩•◕·▩，在流量0.3L/min時▩•◕·▩，玻板阻力應為4～5kPa▩•◕·▩，氣泡分散均勻·╃。
3.2空氣取樣器 流量範圍0.2～1.0L/min▩•◕·▩，流量穩定·╃。使用時▩•◕·▩，用皂膜流量計校準取樣系統在取樣前和取樣後的流量▩•◕·▩，誤差應小於5%·╃。
3.3具塞比色管 10ml·╃。
3.4恆溫水浴·╃。
3.5水銀溫度計 精度為±0.5℃·╃。
3.6分光光度計 用20mm比色皿▩•◕·▩，在波長610nm處測吸光度·╃。
4 取樣
用矽橡膠管連掃兩個內裝9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管▩•◕·▩，配有黑色避光套▩•◕·▩，以0.3L/min流量採氣5～20L·╃。當第一支管中的吸收液顏色明顯減退時立即停止取樣·╃。如不褪色▩•◕·▩，採氣最少應不小於20L·╃。取樣後的樣品20℃以下暗處存放至少可穩定一週·╃。記錄取樣時的溫度和大氣壓力·╃。
5 分析步驟
5.1繪製標準曲線
5.1.1取10ml具塞比色管6支▩•◕·▩，按下表製備標準色列管
　        1        2        3        4        5        6
IDS標準溶液ml磷酸鹽緩衝溶液ml臭氧含量μg/ml        10.00 00        8.00 2.000.2        6.00 4.000.4        4.00 6.000.6        2.00 8.000.8        0 10.001.0
5.1.2各管搖勻▩•◕·▩，用20mm比色皿▩•◕·▩，以水作參比▩•◕·▩，在波長610mm下測定吸光度·╃。以標準系列中零濃度與各標準管吸光度之差為縱座標▩•◕·▩，臭氧含量（μg）為橫座標▩•◕·▩，繪製標準曲線▩•◕·▩，並計算加歸線的斜率·╃。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs（μg/ml）·╃。
5.2樣品測定
取樣後▩•◕·▩，將前後兩支吸收管中的樣品分別移入比色管中▩•◕·▩，用少量水洗吸收管▩•◕·▩，使總體積分別為10.oml·╃。按5.1.2方法操作▩•◕·▩，測定樣品吸光度·╃。
同時另取未取樣的吸收液▩•◕·▩，作試劑空白測定·╃。
6 結果計算
C=[（A0-A1）+（A0-A2）]×Bs/V0
式中│▩✘：C__空氣中臭氧濃度▩•◕·▩，mg/m3；
A0____度劑空白溶液的吸光度；
A1_____第一支樣品管溶液的吸光度；
A2_____第二支樣品管溶液的吸光度；
Bs_____用標準溶液繪製標準曲線得到的計算因子▩•◕·▩，μg/ml；
V0_____換算成標準狀況下的取樣體積▩•◕·▩，L·╃。
7 精密度◕↟•、準確度和測定範圍
7.1當臭氧含量2～10μg/10ml範圍內 五個實驗室的平均相對標準偏差為4.7%；平均回收率為95～108%·╃。
7.2本法檢出限為0.18μg/10ml 測定範圍0.18～10μg/ml臭氧▩•◕·▩，取樣體積為20L時▩•◕·▩，可測定濃度範圍為0.009～0.500mg/m3·╃。方法靈敏度10ml溶液含1.0μg臭氧產生0.832吸光度·╃。