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產品知識 - 消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法

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消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法

作者·↟·│•:YJF 來源·↟·│•: 日期·↟·│•:2013/10/2 9:56:50 人氣·↟·│•:86 標籤·↟·│•:消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法
 

消毒空間內空氣中臭氧檢驗方法

1 原理(GB/T 18204.27-2000)
空氣中的臭氧使吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉褪色◕•▩↟,生成靛紅二磺酸鈉☁₪•。根據顏色減弱的程度比色定量☁₪•。
2 試劑
本法中所用試劑除特別說明外均為分析純◕•▩↟,實驗用水為重蒸水☁₪•。重蒸水的製備方法·↟·│•:在第一次蒸餾水中加高錳酸鉀至淡紅色◕•▩↟,再用氫氧化鋇鹼化後◕•▩↟,進行重蒸餾☁₪•。
2.1吸收液 靛藍二磺酸鈉溶液,量取25ml靛藍二磺酸鈉貯備液,用磷酸鹽緩衝液稀釋至1L棕色容量瓶中,冰箱內貯放可使用一月☁₪•。
2.2澱粉指示劑(2.0g/L)臨用現配☁₪•。
2.3硫代硫酸鈉標準溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L☁₪•。
2.4溴酸鉀標準溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L◕•▩↟,準確稱取1.3918g(優級純◕•▩↟,經180烘2h)溶於水◕•▩↟,稀釋至500ml☁₪•。
2.5溴酸鉀-溴化鉀標準溶液C(1//6KBrO3)=0.0100mol/L◕•▩↟,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸鉀標準溶液於100ml容量瓶中,加1.0g溴化鉀,用水稀釋至刻度☁₪•。
2.6硫酸溶液(1+6)☁₪•。
2.7磷酸鹽緩衝溶液(pH6.8)稱6.80g磷酸二氫鉀(KH2PO4)◕·│✘☁、7.10g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)溶於水◕•▩↟,稀釋至1L☁₪•。
2.8靛藍二磺酸鈉(簡稱IDS)☁₪•。
2.9靛藍二磺酸鈉貯備液
稱取0.25gIDS溶於水◕•▩↟,稀釋在500ml棕色容量瓶內◕•▩↟,在室溫暗處存放24h後標定☁₪•。標定後的溶液冰箱內可穩定一月☁₪•。
標定方法·↟·│•:準確吸取20.00mlIDS貯備液於250ml碘量瓶中◕•▩↟,加入20.00ml溴化鉀-溴酸鉀溶液◕•▩↟,再加入50ml水☁₪•。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時◕•▩↟,加入5.0ml硫酸溶液◕•▩↟,立即蓋塞混勻並開始計時◕•▩↟,水浴中暗處放置30min☁₪•。加入1.0g碘化鉀◕•▩↟,立即蓋塞輕輕搖勻至溶解◕•▩↟,暗處放置5min◕•▩↟,用硫代硫酸鈉溶液滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色◕•▩↟,加入5ml澱粉指示劑◕•▩↟,繼續滴定至藍色消褪◕•▩↟,終點為亮黃色☁₪•。平行滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積不應大於0.05ml☁₪•。靛藍二磺酸鈉溶液相當於臭氧的質量濃度C(μgO3/ml)由下式表示·↟·│•:
C(O3)=(M1·V1-M2·V2)×48.00/(Vs×4)×1000
式中·↟·│•:C___臭氧的質量濃度◕•▩↟,μg/ml;
M1___溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的濃度◕•▩↟,mol/L;
V1___加入溴酸鉀-溴化鉀標準溶液的體積◕•▩↟,ml;
M2___滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的濃度◕•▩↟,mol/L;
V2___滴定時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積◕•▩↟,ml;
48.00___臭氧的摩爾質量◕•▩↟,g/mol;
4___化學計量因數◕•▩↟,Br2/IDS;
Vs___IDS貯備液吸取量◕•▩↟,ml☁₪•。
2.10靛藍二磺酸鈉標準使用液 將標定後的標準備液用磷酸鹽緩衝液逐級稀釋成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可儲存二週☁₪•。
3 儀器
3.1多孔玻板吸收管 普通型◕•▩↟,內裝9ml吸收液◕•▩↟,在流量0.3L/min時◕•▩↟,玻板阻力應為4~5kPa◕•▩↟,氣泡分散均勻☁₪•。
3.2空氣取樣器 流量範圍0.2~1.0L/min◕•▩↟,流量穩定☁₪•。使用時◕•▩↟,用皂膜流量計校準取樣系統在取樣前和取樣後的流量◕•▩↟,誤差應小於5%☁₪•。
3.3具塞比色管 10ml☁₪•。
3.4恆溫水浴☁₪•。
3.5水銀溫度計 精度為±0.5℃☁₪•。
3.6分光光度計 用20mm比色皿◕•▩↟,在波長610nm處測吸光度☁₪•。
4 取樣
用矽橡膠管連掃兩個內裝9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管◕•▩↟,配有黑色避光套◕•▩↟,以0.3L/min流量採氣5~20L☁₪•。當第一支管中的吸收液顏色明顯減退時立即停止取樣☁₪•。如不褪色◕•▩↟,採氣最少應不小於20L☁₪•。取樣後的樣品20℃以下暗處存放至少可穩定一週☁₪•。記錄取樣時的溫度和大氣壓力☁₪•。
5 分析步驟
5.1繪製標準曲線
5.1.1取10ml具塞比色管6支◕•▩↟,按下表製備標準色列管
         1        2        3        4        5        6
IDS標準溶液ml磷酸鹽緩衝溶液ml臭氧含量μg/ml        10.00 00        8.00 2.000.2        6.00 4.000.4        4.00 6.000.6        2.00 8.000.8        0 10.001.0
5.1.2各管搖勻◕•▩↟,用20mm比色皿◕•▩↟,以水作參比◕•▩↟,在波長610mm下測定吸光度☁₪•。以標準系列中零濃度與各標準管吸光度之差為縱座標◕•▩↟,臭氧含量(μg)為橫座標◕•▩↟,繪製標準曲線◕•▩↟,並計算加歸線的斜率☁₪•。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs(μg/ml)☁₪•。
5.2樣品測定
取樣後◕•▩↟,將前後兩支吸收管中的樣品分別移入比色管中◕•▩↟,用少量水洗吸收管◕•▩↟,使總體積分別為10.oml☁₪•。按5.1.2方法操作◕•▩↟,測定樣品吸光度☁₪•。
同時另取未取樣的吸收液◕•▩↟,作試劑空白測定☁₪•。
6 結果計算
C=[(A0-A1)+(A0-A2)]×Bs/V0
式中·↟·│•:C__空氣中臭氧濃度◕•▩↟,mg/m3;
A0____度劑空白溶液的吸光度;
A1_____第一支樣品管溶液的吸光度;
A2_____第二支樣品管溶液的吸光度;
Bs_____用標準溶液繪製標準曲線得到的計算因子◕•▩↟,μg/ml;
V0_____換算成標準狀況下的取樣體積◕•▩↟,L☁₪•。
7 精密度◕·│✘☁、準確度和測定範圍
7.1當臭氧含量2~10μg/10ml範圍內 五個實驗室的平均相對標準偏差為4.7%;平均回收率為95~108%☁₪•。
7.2本法檢出限為0.18μg/10ml 測定範圍0.18~10μg/ml臭氧◕•▩↟,取樣體積為20L時◕•▩↟,可測定濃度範圍為0.009~0.500mg/m3☁₪•。方法靈敏度10ml溶液含1.0μg臭氧產生0.832吸光度☁₪•。

     

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